A construção de grandes reservatórios artificiais, como a Barragem de Sobradinho, no norte da Bahia, apesar de garantir segurança hídrica e desempenhar papel estratégico no Nordeste brasileiro, altera drasticamente o regime hidrodinâmico regional, modificando padrões de deposição sedimentar e gerando ambientes biogeoquímicos favoráveis à retenção, metilação e liberação de metais potencialmente tóxicos para a coluna d'água. Dentre esses contaminantes, destaca-se o mercúrio (Hg), por sua persistência ambiental e capacidade de bioacumulação. Este capítulo objetiva determinar e avaliar as concentrações de mercúrio total (HgT) em amostras de água coletadas de 22 pontos georreferenciados no Reservatório de Sobradinho, mapeando a variabilidade espacial e vertical entre 0 e 10 cm de profundidade. O preparo, a descontaminação de materiais e a determinação quantitativa de HgT por Espectrometria de Absorção Atômica com Geração de Vapor Frio (CVAAS) seguiram o protocolo de Akagi e Nishimura (1991). Os resultados revelaram teores de HgT entre 0,00350 e 0,19916 µg/L. Nenhuma das 29 amostras ultrapassou o Valor Máximo Permitido (VMP) de 0,2 µg/L estabelecido pela Resolução CONAMA nº 357/2005 para águas doces. Conclui-se que, apesar dos valores dentro do esperado, faz-se necessário o monitoramento contínuo, devido o potencial de bioacumulação de Hg em ambientes lênticos.